Фуллерен Сбо и фуллеренол Сбо(ОН)24

В экспериментах использовали немодифицированный фуллерен С60 и его водорастворимое производное - фуллеренол С6о(ОН)24, производства ЗАО «Фуллерен-Центр», г. Нижний Новгород (Россия).

Фуллерен Сбо. Качественный и количественный анализ, проведенный, согласно МР 1.2.2641-10 и [61], методом обращеннофазовой ВЭЖХ, показал, что чистота используемого образца фуллерена С60 составляет не менее 99,8%. Для приготовления водной коллоидной дисперсии фуллерена С60 его размельчали в керамической ступке для предотвращения слипания частиц и их агрегации в растворе, изначально представленных в виде кристаллов субмикронного размера. Затем добавляли дисперсионную среду, представляющую собой 2% раствор кукурузного крахмала пищевого в дистилированной воде с 0,5% неионогенного поверхностно-активного вещества Твин 80 (пищевая добавка E433), перемешивали на вортексе при 3000 об/мин 10 минут и обрабатывали в течение 3 мин на погружном ультразвуковом процессоре с водяным охлаждением, при мощности импульса 30 Вт/мл и частоте 20 кГц. Исследование размеров частиц в полученной дисперсии было проведено спектроакустическим методом [52] под руководством ведущего эксперта Метрологического центра РОСНАНО А.А.Лошкарева на спектроакустическом анализаторе «DT-1202» («Dispersion technology Inc.», США).

Фуллеренол Сбо(ОН)24. Использовали препарат фуллеренола, полученный путём гидроксилирования фуллерена С60 в растворе ароматического углеводорода под действием водного раствора щёлочи в присутствии катализатора. Фуллеренол гигроскопичен и может содержать до нескольких процентов влаги по массе; возможна примесь этанола менее 0,1%. Препарат неограниченно растворим в воде. В инфракрасном спектре фуллеренола в области 4000 - 500 см^-1 проявляются полосы валентных (3430 см^-1) и деформационных (1390 см^-1) колебаний групп ОН, валентных колебаний групп С-О (1070 см^-1) и С=С (1600 см^-1). По данным ¹³C

ЯМР-спектроскопии в образце имеются атомы углерода, связанные с гидроксильными группами не менее чем 2 типов, и не связанные с гидроксильными группами. По данным термогравиметрии потеря массы при нагревании от 200 до 350 ^оС составляет 18,37% с выделяющейся водой, что соответствует содержанию 36,74% гидроксильных групп по массе в молекуле фуллеренола. По этим данным формула фуллеренола отвечает С_б0(ОН)₂₄ с возможным присутствием небольшого количества (до 1%) гомологов - фуллеренолов Сбо(ОН)22 и Сбо(ОН)2б. Немодифицированный фуллерен Сбо в препарате отсутствует. Чистота препарата составляет около 98%.

Средний размер частиц фуллеренола Сбо(ОН)24 и распределение по размерам измеряли методом динамического лазерного светорассеяния на приборе Nanotrac Wave (Microtrac Inc, США) с использованием программного обеспечения Microtrac FLEX. Образец анализировали шесть раз с получением среднего размера частиц. Испытания проводились при постоянной температуре 22 °С.

3.2.2