Метод измерения износа по отколовшимся частицам

Кроме двух основных прямых методов измерений также применяется метод измерения износа по отколовшимся частицам. Собранные отколовшиеся частицы

позволяют оценивать не только их природу, но и их количественный износ.

а) Простая фильтрация

Данный метод позволяет испытывать различные конструкции имплантатов и исследовать различные материалы пар трения таких, как: кобальт-хром- молибденовые сплавы/кобальт-хром-молибденовые сплавы; нержавеющая сталь/ультравысокомолекулярный полиэтилен; титановые сплавы/ ультравысокомолекулярный полиэтилен и другие сочетания. Причем сепарация отколовшихся частиц, как правило, проводится в растворе Рингера - многокомпонентном и физиологическом. Разделение частиц проводят путем удаления раствора с интервалами и промыванием оставшихся частиц из ванны с дистиллированной водой. При этом раствор фильтруется с помощью специальной бумаги Whatman No. 40, на которой после промывки остаются частицы тестируемого образца.

В данном методе возможно применение различных по размерам подобных фильтров, которые использовались, например, в четырехканальной машине для испытаний тазобедренных суставов [96, 109].

и собиралась в закрытом резервуаре. Затем собранную воду повторно фильтровали последовательно через Millipore фильтры, но с уже с шагом 5 и 0,45 мкм соответственно. Такими фильтрами снабжались испытательные стенды, как Zimmer-USA, но при этом жидкости, используемые для имитационных исследований, и условия, при которых фильтрация могла быть выполнена, указаны не были [129].

Кроме того, отколовшиеся частицы могут быть замечены и без применения специальных разделяющих устройств (фильтров).

б) Фильтрация с дополнительной обработкой

В рассматриваемой фильтрации сепарация отколовшихся частиц от смазочной жидкости представляет собой комплексный метод, в котором сложности измерения износа учитываются изменением размеров компонентов имплантата [141]. Данный метод разработан исходя из следующих выводов:

1) количество отколовшихся частиц невелико, в некоторых случаях составляет часть миллиграмма и легко теряется в широком разнообразии взвешенных и посторонних веществ, обнаруженных в сыворотке;

2) вследствие высокой вязкости сыворотки ее некоторые фракции сильно прилипают к полимерным поверхностям, что приводит к невозможности применения прямой фильтрации.

Такие выводы были изложены исходя из того, что при прямой фильтрации, применяются не такие вязкие растворы (раствор Рингера и дистиллированная вода), в то время, как для испытаний может использоваться плазма или синовиальная жидкость. Принцип процедуры разделения отколовшихся частиц от сыворотки крови поясняется на рисунке 1.22, где в соответствии с рисунком вязкость сыворотки снижают засчет денатурирования сильным гидроксидом, например, KOH, с целью дальнейшего ее пропускания через фильтр с шагом 0,5 мкм. Фильтрация может применяться либо ацетатными фильтрами, либо материалы (частицы) на фильтрах могут удаляться ультразвуком в колонке градиента плотности воды-изопропанола.

0,93 - 0,96 г/см³ оседают в области градиентной колонки, которая затем экстрагируется из ацетатного фильтра. Большие осколки размером около 1 мм извлекаются и взвешиваются отдельно, а оставшиеся на фильтре частицы фиксируют, производя обесвечивание сыворотки крови, в которой они находятся.

Рисунок 1.22 - Метод фильтрации отколовшихся частиц

Гравиметрическая оценка мелких частиц невозможна, т.к. вес частиц меньше, чем изменение веса фильтра из-за влажности. Альтернативой является оценка объема частиц, находящихся на области фильтра. Такая оценка осуществляется линейным дроблением области и подсчетом ее точек. Из-за отсутствия строгой стереологической теоремы, касающейся общей площади проецируемых частиц и полного объема частиц, применяется процедура калибровки с использованием предварительно взвешенных отколовшихся частиц, которые затем смешиваются с сывороткой и оцениваются по методике аналогичной рисунку 1.22. Размер отколовшихся частиц, найденных клинически, составляет 1-100 мкм и больше, и поэтому синтетические частицы размером около 18 мкм могут быть получены с использованием микротома. Вследствие таких клинических опытов установлена связь: W=34,5 ∙ A, где W- масса отколовшихся

частиц, а A- их занимаемая площадь. Отколовшиеся частицы отличаются от прочего сыпучего вещества при использовании поляризованного света.

Для иллюстрации описанного метода по выделению отколовшихся частиц на имплантате тазобедренного сустава проводились испытания с 4-образцами, подверженными работе в течение 1000 часов. В таблице 1.12 представлены результаты экспериментов такого теста, вследствие которого были выделены и взвешены отколовшиеся частицы тестируемых объектов, при испытании частицы были объединены в две группы по размеру и весу отколовшихся частиц.

Таблица 1.12 - Результаты испытаний

Значительные различия в скорости наблюдаются во всех 4-х случаях эндопротезов. Стоит отметить, что большая плотность частиц на фильтре вызывает перекрытие и, следовательно, их потери при использовании стереологических методов; именно поэтому следует дополнительно проводить гравиметрическую оценку частиц.

в) Феррография

Феррография - метод, разработанный для анализа металлических частиц в смазочном материале и являющийся продолжением идеи о том, что износ машин можно измерить, а катастрофические отказы избежать, проанализировав размер, тип и количество отколовшихся частиц в смазочном материале.

Первоначально метод [104, 126, 129, 142] применяется в основном для металлических частиц и принцип его действия заключается в следующем.

Масляный образец, содержащий отколовшиеся частицы, помещают на подложку, обработанную запатентованным способом таким образом, что масло проходит по центру слайда. Образец масла закачивают вниз по слайду со скоростью потока около 0,25 мл/мин. Слайд установлен так, что его ось совмещена с зазором между полюсными наконечниками магнита, расположенными с краями полюсных наконечников в горизонтальной плоскости (рисунок 1.23).

Рисунок 1.23 - Принцип действия ферримагнитного метода

Слайд крепится под небольшим углом к горизонтальной плоскости, и масло перед анализом разбавляется специальным растворителем, который увеличивает подвижность отколовшихся частиц в тестируемом образце. После прохождения слайда масло собирается в контейнере, в то время как отколовшиеся частицы прилипают к поверхности слайда.

Расстояние от поверхности слайда до полюсных поверхностей магнита немного больше на дозирующем конце, чем на выходном, поэтому магнитное поле слабее на входе, чем на выходе. Это обеспечивает процесс замедления металлических частиц с увеличением расстояния прохождения ими участка слайда.

Сила магнитного поля, действующая на отколовшиеся частицы, зависит от их размера. Крупные частицы на слайде ведут себя как случайно ориентированные магнитные домены мягкого железа в поле, в то время как мелкие частицы приобретают характеристики постоянных магнитов. Сила магнитного поля, действующего на крупные частицы, зависит от его напряженности и градиента.

мелких частиц сила магнитного поля зависит от их объема и разности сил, действующих на разные полюса магнита, а, следовательно, от скорости изменения напряженности поля с изменением расстояния.

Скорость, с которой частицы движутся через жидкость под воздействием силы, зависит от вязкости жидкости и характеристик сопротивления частицы (форма и размер). Когда частицы переносятся вниз по слайду, то чистый эффект магнитной движущей силы и силы сопротивления частиц сортирует их по размеру, вначале осаждаются крупные, затем мелкие частицы при прохождении некоторого расстояния вдоль слайда (5, 6) [129].

Сила, действующая на частицы, зависит от размера, и для частиц, содержащих один магнитный домен, определяется выражением:

где I_s- момент насыщения, V- объем частицы- градиент магнитного поля в направлении X.

Для больших частиц сила будет иметь вид:

где K- объемная магнитная восприимчивость.

При большом вязком сопротивлении частицы ее постоянная скорость торможения примет вид:

где C- вязкость, а r- эффективный радиус частицы. Таким образом, заключительные выражения будут определяться формулами:

Для получения приемлемого дрейфа скорости необходим чрезвычайно высокий градиент магнитного поля.

После прохождения приблизительно 5 мл пробы через систему проводится цикл промывания для удаления оставшегося масла и фиксации частиц на подложке. Слайд с осажденными частицами называется феррограммой. Необходимая информация о частицах может быть получена путем измерения оптической плотности осадка, но при этом необходимо учитывать, что показания зависят от количества света, испускаемыми частицами, Измерения оптической плотности выступают в качестве экспресс-анализа и дают информацию, связанную с количеством частиц, при условии, что они металлические и мало перекрываются между собой.

и степени их перекрытия друг другом.

Рисунок 1.24 - Схематическое изображение бихроматического микроскопа

Более подробная информация может быть получена с помощью бихроматического микроскопа. В этом методе (рисунок 1.24) осветительное устройство работает на свойстве металлов ослаблять свет. Бихроматический микроскоп имеет два источника света: красный и зеленый. Зеленый свет проходит через образец, а красный отражается от его поверхности. Устройство различает свободные частицы металла от неметаллических; металлические частицы подсвечиваются красным, в то время как другие частицы зеленым, желтым или розовым в зависимости от их толщины.

После получения феррограммы (слайда) предмет сканирования исследуется в бихроматическом микроскопе. Поляризованная световая микроскопия позволяет определять полиэтиленовые (менее 1 мкм) и металлические (до 0,02 мкм) частицы, находящиеся в сложном растворе.

Таким образом, феррография является ценным инструментом для исследования характера и процесса износа эндопротезов крупных суставов при их имитационном моделировании.

1.3.4